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　　2003/ 371/ EC 法規是歐盟規定紡織品生態標簽（Eco-Label） 的新標準，該標準禁止了包括APEOs在內的7種表面活性劑以及排放由它們組成的制劑或配方的廢水，因此APEOs和用它配制的印染助劑都將受到限用或禁用。本文就紡織品中烷基酚聚氧乙烯醚的分析測定方法進行了綜述，討論了樣品的預處理方法和分析檢測技術，以期對APEOs的檢測提供一定參考。

　　1樣品的預處理

　　作為分析檢測對象，紡織品中除了含有少量的APEOs及其降解物外，還含有各種聚合物、鹽、類脂等可能干擾分析檢測的物質。為了減少干擾，提高檢測的靈敏度，樣品須經過必要的預處理之后才可用儀器檢測。常規的萃取方法有索氏提取、微波輔助萃取、超聲萃取等。

　　1） 索式提取。當試樣中含有多種待測物時，用索氏提取的方法可將不同分析物逐步萃取出來。張偉亞[5]等對比了叔丁基甲醚、二氯甲烷、石油醚/ 三氯甲烷混合溶液（體積比1：1）、正己烷、異丙醇、甲醇等6種溶劑對蠶絲、棉、滌綸、羊毛、羊毛/ 錦綸/ 棉的精編混紡布樣品中AP、APEO的萃取效果，發現甲醇的提取效果最好，提取效率最高，但該方法耗時較長，消耗大量的有機溶劑，且操作過程復雜繁瑣。

　　2） 微波輔助萃取（MAE）。 微波輔助萃取技術因具有操作簡便、節約能源、省時省溶劑、提取效率高等特點而得到廣泛的應用。研究表明，微波輔助萃取的回收率隨萃取時間的延長而有所增加，一般情況下，10～15 min 就可取得較佳的萃取效果，試驗中為確保萃取完全，可適當延長萃取時間。通常情況下，微波輔助萃取的溫度可比萃取溶劑的沸點高10～20 ℃。視樣品基體情況，可進行多次萃取。張偉亞等研究了微波萃取技術對紡織品中APEOs的萃取效果，優選的萃取條件：溶劑，甲醇；時間，30 min ；溫度，75～85 ℃；萃取兩次。

　　3） 超聲萃取（UE）。張偉亞等研究了紡織品超聲波萃取的方法：超聲萃取時，先用30 mL 甲醇超聲波處理30 min，吸取上層清液后，接著用20 mL甲醇超聲波再處理20 min，吸取上層清液后，再用20 mL甲醇超聲波處理10 min，合并上層清液。但在使用相同的提取溶劑時，超聲波萃取的效果遠沒有索式萃取好。但超聲波萃取儀器設備簡單、操作方便、萃取效率高，是一種很有潛力的預處理方法。

　　4） 其他預處理方法。以上三種萃取方式是已有研究者用紡織品試驗過的，還有一些常規的萃取方式如液–液萃取、回流萃取，以及一些新穎的萃取方式如加速溶劑萃取（ASE）、固相萃取（SPE）、固相微萃取（SPME）、基質固相分散萃取（MSPD）被用在污水、生物組織等樣品的APEOs的萃取上，但鮮見報道其用在在紡織品中APEOs的預處理上。

　　2 樣品的測定

　　色譜法以及色譜聯用技術被廣泛應用于各種物質的分析測定中，尤其是在色譜法基礎上發展起來的色譜-質譜聯用技術結合了色譜法和質譜法的優點，在烷基聚氧乙烯醚及其降解產物的定性、定量檢測方面有著極大的優勢。目前在烷基酚聚氧乙烯醚及其降解產物分析中應用較多的測定方法有：HPLC、GC-MS、LC-MS 等幾種方法。

　　1） HPLC法。由于APEOs及其降解產物的揮發性比較差，因此比較適合用HPLC進行測定。正相HPLC（NP-HPLC） 可按EO數，即乙氧基鏈的長度將APEOs及其降解產物分開，其操作相對較簡單，分析速度較快，多采用氨基硅烷柱，以正己烷、異丙醇、乙酸乙酯、乙醇等為流動相梯度洗脫。反相HPLC（RP-HPLC）則可根據烷基鏈上碳原子個數的差異將各同系物分離，也就是說APEOs及其降解產物烷基鏈上的碳原子個數決定其保留行為。但用反相HPLC 測定時，NP和NPEOs的保留行為相同，要結合GC-MS或正相HPLC加以分析。

　　2 ）GC-MS法。GC-MS 聯用技術結合了氣相色譜的高分離性能和質譜可準確鑒定化合物結構的特點，可達到同時定性、定量檢測的目的。含烷基酚聚氧乙烯醚及其代謝產物的樣品通過萃取、濃縮、衍生化后，可使用GC-MS 進行分析檢測。由于酚類物質的揮發性較差，該方法不適于分析EO 數，即n > 4 的烷基酚聚氧乙烯醚樣品。因此，為保證儀器檢測的靈敏度，常利用在線或離線的衍生化方法提高APEOs 的揮發性和降低目標化合物的極性，從而提高分析方法的選擇性和靈敏度。衍生化步驟一般需要1 h 左右。除了衍生化法外，還可以用裂解劑先對烷基酚聚氧乙烯醚進行處理[9]。甲苯磺酸作分解劑由于此裂解劑對試樣斷鍵徹底，對于分析同時存在氧乙烯和氧丙烯的聚醚比較有效

　　3）液相色譜-質譜聯用技術（LC-MS）。具有靈敏度高、選擇性好、可同時檢測多種物質的能力，并具有實驗步驟簡單，樣品預處理時間比較短等優點。王成云等以甲醇為提取溶劑，采用微波輔助萃取法提取紡織品中殘留的AP和APEO，采用高效液相色譜-質譜法對其進行測定，并對前處理條件進行了優化。該方法的檢測限（S/N="5）" 為0.010~0.025 μg/mL，回收率為93.19%~103.97%，精密度實驗的RSD 為1.03%~4.96%。該方法簡便、快速，靈敏度高，可完全滿足紡織品中AP 和APEO 的檢驗要求。

　　3 結語

　　APEOs類表面活性劑因其多種特性而廣泛應用于工業生產中。然而，在帶來各產業快速發展的同時，也日益凸顯出它對人類身體健康和生態環境的危害。由于APEOs是多種異構體的混合物，其降解產物種類很多，性質各異，且基體復雜，濃度較低，在其檢測方面存在許多尚未徹底解決的問題。本文對當前使用較多的預處理和檢測方法的測試效果、適用范圍及其優缺點作了簡要概括，以期對紡織品中APEOs的分析檢測提供一定的參考。在實際檢測中，應根據待測樣品的不同特性，選擇合適的分離富集方法，在必要時也可將各種方法結合使用，以更好的分離富集試樣，并盡可能去除各種干擾因素，然后選擇合適的檢測手段，從而實現APEOs的快速分析和精確檢測。

來源：中國纖檢

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