2.3.1反應時間
由圖2可知,隨著反應時間延長,中間體收率逐漸增大,4h后收率增幅不大,如考慮到成本,可確定最佳反應時間以4h為宜.
2.3.2反應溫度
由圖3可知,當反應在低于30℃進行時,因反應速率慢而不能在較短時間內得到較高的收率,適當升高溫度有利于反應的進行,但當溫度高于50℃以后,收率提高并不顯著,當反應溫度超過70℃時,還會有大量的固體有機物出現,該有機物既不溶于水,也不溶于一般有機溶劑,可能是因為反應溫度過高而導致環氧氯丙烷、產物聚合.為了保證反應既能達到一定收率又能抑制副產物多氯縮水甘油醚的生成,反應溫度取50℃較合適.
2.3.3堿用量
理論上采用等當量的堿即可獲得相應的產品,實際上,為了得到較低有機氯含量的產品,總是采用過量的堿,以利于充分閉環,同時提高環氧值.如果用堿量不足,則產品環氧值低,有機氯高;如果堿過量太多,產生的老化樹脂也多,產品環氧值降低,收率減少,還造成水洗困難.圖4表明,堿量為理論量的1.2倍時,可以得到理想的效果.
2.3.4環氧氯丙烷與脂肪醇投料比
當EPIC用量少時,醇不能完全反應,多余的醇較難分離,影響產品的純度;EPIC用量過多時,過量的EPIC與氯醇醚作用,形成多氯丙烷縮水甘油醚,造成有機氯增加,粘度增大.從圖5可看出,n(EPIC)/n(ROH)=2時,收率較高.
2.4TPAC合成工藝