2 )GC-MS法。GC-MS 聯用技術結合了氣相色譜的高分離性能和質譜可準確鑒定化合物結構的特點,可達到同時定性、定量檢測的目的。含烷基酚聚氧乙烯醚及其代謝產物的樣品通過萃取、濃縮、衍生化后,可使用GC-MS 進行分析檢測。由于酚類物質的揮發性較差,該方法不適于分析EO 數,即n > 4 的烷基酚聚氧乙烯醚樣品。因此,為保證儀器檢測的靈敏度,常利用在線或離線的衍生化方法提高APEOs 的揮發性和降低目標化合物的極性,從而提高分析方法的選擇性和靈敏度。衍生化步驟一般需要1 h 左右。除了衍生化法外,還可以用裂解劑先對烷基酚聚氧乙烯醚進行處理[9]。甲苯磺酸作分解劑由于此裂解劑對試樣斷鍵徹底,對于分析同時存在氧乙烯和氧丙烯的聚醚比較有效
3)液相色譜-質譜聯用技術(LC-MS)。具有靈敏度高、選擇性好、可同時檢測多種物質的能力,并具有實驗步驟簡單,樣品預處理時間比較短等優點。王成云等以甲醇為提取溶劑,采用微波輔助萃取法提取紡織品中殘留的AP和APEO,采用高效液相色譜-質譜法對其進行測定,并對前處理條件進行了優化。該方法的檢測限(S/N="5)" 為0.010~0.025 μg/mL,回收率為93.19%~103.97%,精密度實驗的RSD 為1.03%~4.96%。該方法簡便、快速,靈敏度高,可完全滿足紡織品中AP 和APEO 的檢驗要求。
3 結語
APEOs類表面活性劑因其多種特性而廣泛應用于工業生產中。然而,在帶來各產業快速發展的同時,也日益凸顯出它對人類身體健康和生態環境的危害。由于APEOs是多種異構體的混合物,其降解產物種類很多,性質各異,且基體復雜,濃度較低,在其檢測方面存在許多尚未徹底解決的問題。本文對當前使用較多的預處理和檢測方法的測試效果、適用范圍及其優缺點作了簡要概括,以期對紡織品中APEOs的分析檢測提供一定的參考。在實際檢測中,應根據待測樣品的不同特性,選擇合適的分離富集方法,在必要時也可將各種方法結合使用,以更好的分離富集試樣,并盡可能去除各種干擾因素,然后選擇合適的檢測手段,從而實現APEOs的快速分析和精確檢測。
來源:中國纖檢