【集萃網觀察】穩定性能評價試驗:
(1) 試驗工作液組成:
H2O2(35%) 10mL
NaOH(100%) 1g
CuSO4溶液(1mL~0.1mgCU2+) 25mL
穩定劑 3g
以上組分均用蒸餾水稀釋或溶解后混合,最后用蒸餾水稀釋至1000mL,搖勻備用。
(2) 試驗步驟:取上述配制的溶液250mL,放在250mL燒杯中,放入90oC左右的恒定水浴中,待燒杯中的實驗工作液升溫至90oC時,立即按后述雙氧水含量測定方法測定溶液中H2O2的含量。取樣時即開始計時,并在30mins、60mins、90mins、120mins時分別取樣測定溶液中的H2O2含量,計算各取樣時間的分解率。
H2O2分解率=(起始H2O2含量-t時H2O2含量)/起始H2O2含量*100%
(3) H2O2含量的測定:
① 試劑溶液:
硫酸溶液(20%):量取50mL濃硫酸(98%),在不斷攪拌下慢慢加入368mL蒸餾水,攪勻備用。
草酸鈉標準溶液[c(1/2NaC2O4)=0.1mol/L]將分析純草酸鈉在105oC干燥4h,稱取6.700g溶于250~300mL熱蒸餾水中,冷卻,至少放置12h,在容量瓶中稀釋至1000mL。
高錳酸鉀標準溶液[c(1/5KMO4)=0.588mol/L]:稱取18.6g高錳酸鉀溶于1000mL蒸餾水中,沸煮15min,冷卻,用微孔漏斗過濾,稀釋至1000mL。
用移液管吸取上述草酸標準溶液100mL,放入20%的硫酸溶液10mL,加熱至沸,立即用高錳酸鉀溶液滴定,滴定至出現持久的淺粉紅色為止。計算高錳酸鉀溶液的濃度并做調整[調整至1.00mL高錳酸鉀標準溶液相當于0.0394g草酸鈉或100mL c(1/2NaC2O4)=0.1mol/L草酸鈉標準溶液消耗高錳酸鉀標準溶液17.00mL],此時高錳酸鉀標準溶液即為 c(1/5KMO4)=0.588mol/L。
② H2O2含量測定步驟:用移液管吸取10mL試液放入預先加入20mL蒸餾水的錐形瓶中,加入20%硫酸溶液20mL,混勻。用上述高錳酸鉀標準溶液滴定至粉紅色出現,并在30s內不褪色為終點,記錄所消耗的高錳酸鉀標準溶液的體積。
試液中H2O2的含量按下式計算:
H2O2的含量(g/L)=(c標*V*MH2O2/2000)/(V試/1000)=0.588*17*V/10=1*V
式中:V——滴定消耗的高錳酸鉀標準溶液的體積,mL。
若滴定所耗用的高錳酸鉀標準溶液體積少于3mL ,則改用c(1/5KMO4)=0.588mol/L的高錳酸鉀標準溶液(可使用移液管和容量瓶將上述高錳酸鉀標準溶液稀釋10倍)進行滴定,此時有:
H2O2含量(g/L)=0.1*V
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(4) 說明:
① 本方法亦可測定氧漂工作液中雙氧水的分解情況,或做車間工藝分析用。
② 被測液在加熱的過程中,水分可能會蒸發掉,而使雙氧水濃度發生變化,因此可在燒杯壁上做一液面標記,在吸取試樣前如發現液面低于標記高度,應添加蒸餾水至原標記高度。取樣后再做新的標記,下次吸取試樣溶液時重復以上操作。
③ 在測定穩定劑時,為了結果的可比性,減少其他因素的影響,一般采用蒸餾水。這又與實際生產情況不符(無催化劑存在),所以試驗工作液加入銅離子或鐵離子作催化劑。1mL~0.1mgCu2+的溶液可按下法配制:稱取0.393g硫酸銅(CnSO4.5H2O)溶于蒸餾水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。
④ 雙氧水穩定劑的穩定效果也可將織物在由該穩定劑組成的氧漂工作液漂白后,測定織物的白度和強力損失來綜合評定。
來源:世界印染網
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